卡爾費休微量水分儀是在電解池平衡的情況下,只需要一個操作步驟,就是注入樣品,儀器會根據樣品中含水量的多少,自動的進行電解使其再次達到平衡后,根據電解所消耗的電量,換算出水分含量,并在儀器上數字顯示出結果,所以精度、準確度更高,測定速度快。下面我們就來詳細介紹下卡爾費休微量水分儀的測試步驟!
一、卡爾費休微量水分儀對固體樣品中的水分測定:
固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應破碎)。通過固體進樣器進樣,其步驟如下:
1、固體進樣器用水清洗干凈,干燥好。
2、取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
3、把裝有樣品的固體進樣器稱重,即為樣品與進樣器的總重
4、按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。
5、取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子,把進樣器按,實線所示插入樣品注入口。如此時LED數字顯示器開始計數,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內,此時要待測定到達終點,目的是使侵入到電解池瓶內的水分充分被卡爾費休試劑吸收。
6、按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。將進樣器旋轉180度,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),一直到測定終點,記錄實驗結果后,方可拿下固體進樣器,裝入進樣旋塞,并蓋好進樣器蓋子。
7、稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量,即皮重,計算出進樣品質量。
8、依上節公式計算百分含量和PPM值。
二、卡爾費休微量水分儀測定液體中的水分步驟如下:
1、首先根據被測樣品含水量的多少,確定所要進的樣品量,并選擇適當的微量進樣器,用被測樣品沖洗2~3次,緩慢抽取一定量的樣品,并排空進樣器中的氣泡,為注樣做好準備。
2、按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。
3、將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中,注意應使針尖務必插入到卡爾費休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解會自動開始,測定達到終點,蜂鳴器響,終點指示燈亮,LED數字顯示器顯示的數字即是樣品的含水量,單位為μg。
4、根據進樣體積和樣品密度計算出樣品質量(或根據稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質量,即為稱重進樣方式,并依此計算出水分的百分含量和PPM值。