卡爾費休微量水分儀用于各種物質水分含量的測定,應用范圍廣泛,可以測試固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現性佳,準確度高,省時方便。
下面我們來看看卡爾費休微量水分儀的使用方法:
1、卡爾費休微量水分儀按照說明書安裝好后,接下來就是添加卡爾費休試劑了。我們加試劑的時候不能從進樣口加,應在儀器做好密封處理后,將電解電極取下從頂端倒入,試劑液面接觸大池瓶兩條線之間即可,加完試劑后放回電解電極,然后按下攪拌鍵。
2、此時屏幕會顯示“測量短路”或者“電解液中碘過量”,此時需要用100ul進樣器去純水后從進樣口緩慢注入到試劑中,注水過程中要觀看試劑的顏色變化以及屏幕顯示,當試劑顏色變成淡黃色、屏幕顯示“水過量”的時候應立即停止注水,這個注水的過程要特別緩慢,此時按下電解鍵即可,屏幕會顯示“電解液平衡中”,等待儀器自動電解結束。
3、接下來是水標定。需要注意的事,這一步注入純水的時候是快速注入的,跟電解時的操作是相反的。一般是用10ul的進樣針取2ul的純水,先按下測量鍵,然后將水快速注入到大池瓶試劑中,等待儀器自動測量,結果會顯示在2000±100ug之間,此時便可進行樣品檢測。樣品檢測必須在一分鐘之類進行,否則就要再做水標定。樣品檢測步驟與水標定步驟是一樣的。
4、以上所有進樣針注水或者樣品都需要將進樣針插入到液面以下,且進樣針在取完水或樣品后都要將針頭擦拭干凈。
5、若卡爾費休微量水分儀長時間不使用,需將試劑倒出,要用無水乙醇或酒精清洗并烘干后存放,不可用水或其他試劑清洗。
卡爾費休微量水分儀故障排查方法:
故障1:測定過程重復性差,預滴定漂移值偏高
1、檢查儀器氣密性
2、更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次,200~300℃干燥24h可重復利用)
3、卡氏滴定液長期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻
故障2:測定完成漂移值高
1、樣品水分釋放不*,可增加萃取時間,或加入溶劑輔助水分釋放
故障3:滴定無法結束
1、樣品與卡氏液發生副反應
2、滴定杯密封性差
3、指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)