卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
1.連接設(shè)備
將測量管道上螺紋端與開關(guān)接頭連接好,用扳手?jǐn)Q緊,關(guān)閉測量管道上另一端的針型閥;再把測試管道上的快速接頭一端插入儀器上的采樣口;將排氣管道連接到出氣口。后將開關(guān)接頭與電氣設(shè)備測量接口連接好,用扳手?jǐn)Q緊;
2.檢查電量
本儀器推薦優(yōu)先使用交流電。使用直流電時,請查看右上角顯示的電池電量,如果電量低于,請關(guān)機(jī)充電后繼續(xù)使用。
3.開始測量
首先全部打開儀測量管道上的針型閥,然后用面板上的流量閥調(diào)節(jié)流量,把流量調(diào)節(jié)到左右,開始測量。一設(shè)備測量時間需要5~10分鐘,其后每臺設(shè)備需要3~5分鐘。
4.存儲數(shù)據(jù)
設(shè)備測量完成后,可以將數(shù)據(jù)保存在儀器中,按“確定”鍵調(diào)出操作菜單,具體操作方式見下節(jié)內(nèi)容。
5.測量其他設(shè)備
一臺設(shè)備測量后,關(guān)閉測量管道上的針型閥和儀器上的調(diào)節(jié)閥。將轉(zhuǎn)接頭從電氣設(shè)備上取下。如果需要繼續(xù)測量其他設(shè)備,按照上面步驟繼續(xù)測量下一臺設(shè)備。
卡爾費(fèi)休藥材水分檢測儀測定水分,需要注意如下幾點(diǎn):
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。